2016年高考化學(xué)的實(shí)驗(yàn)基本操作及注意事項(xiàng)

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化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作會(huì)涉及到取用化學(xué)試劑，洗滌玻璃儀器，加熱、過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、分液、萃取、滲析，試管操作等多個(gè)步驟，下面就這些化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法進(jìn)行總結(jié)，幫助大家理清化學(xué)實(shí)驗(yàn)頭緒，解決實(shí)驗(yàn)操作中的困惑。

高考化學(xué)中如何取用化學(xué)試劑

1. 固體試劑的取用規(guī)則

取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí)，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，用盛有藥品的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部，然后使試管直立起來(lái)，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。

(1)要用干凈的藥勺取用。用過(guò)的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。

(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。

(3)稱量固體試劑時(shí)，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。

(4)一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量，應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)稱量。

(5)有毒的藥品要在教師的指導(dǎo)下處理。

2. 液體試劑的取用規(guī)則

取用很少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取;取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法。取用細(xì)口瓶里的藥液時(shí)，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(標(biāo)簽對(duì)著手心)，瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái)，腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流。

(1)從滴瓶中取液體試劑時(shí)，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時(shí)，則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。

(2)從細(xì)口瓶中取出液體試劑時(shí)，用傾注法。先將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，將試劑瓶扣在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。

(3)在試管里進(jìn)行某些不需要準(zhǔn)確體積的實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以估計(jì)取出液體的量。例如用滴管取用液體時(shí)，1cm相當(dāng)于多少滴，5cm液體占一個(gè)試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量，一般不超過(guò)其容積的1/3。

(4)定量取用液體時(shí),用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同量度的量筒。

高考化學(xué)中如何存放試劑

(1)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化，遇水發(fā)生劇烈反應(yīng)，應(yīng)放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。

(2)白磷著火點(diǎn)低(40℃)，在空氣中能緩慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

(3)液溴有毒且易揮發(fā)，需盛放在磨口的細(xì)口瓶里，并加些水(水覆蓋在液溴上面)，起水封作用。

(4)碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里。

(5)濃硝酸、硝酸銀見(jiàn)光易分解，應(yīng)保存在棕色瓶中，貯放在陰涼處。

(6)氫氧化鈉固體易潮解且易在空氣中變質(zhì)，應(yīng)密封保存;其溶液盛放在無(wú)色細(xì)口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。

高考化學(xué)中如何使用試紙

常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。

(1)在使用試紙檢驗(yàn)溶液的性質(zhì)時(shí)，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測(cè)溶液的玻璃棒點(diǎn)試紙的中部，觀察試紙顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。

(2)在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，一般先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的導(dǎo)管口或集氣瓶口(注意不要接觸)，觀察試紙顏色的變化情況來(lái)判斷氣體的性質(zhì)。

注：使用pH試紙不能用蒸餾水潤(rùn)濕。

高考化學(xué)中如何洗滌玻璃儀器

玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。用毛刷刷洗儀器時(shí)，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)和易脫落的不溶性雜質(zhì)。根據(jù)所沾污物的特性選擇試劑，如MnO2選用HCl洗滌、Ag選用HNO3洗滌。使用洗液洗滌儀器時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

① 盡量把儀器內(nèi)的水倒掉，以免把洗液沖稀。

② 洗液用完后應(yīng)倒回原瓶?jī)?nèi)，可反復(fù)使用。

③ 洗液具有強(qiáng)的腐蝕性，會(huì)灼傷皮膚，破壞衣物，如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上，應(yīng)立即用水沖洗。

④ 已變成綠色的洗液(重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色)，無(wú)氧化性，不能繼續(xù)使用。

⑤ 鉻(Ⅵ)有毒，清洗殘留在儀器上的洗液時(shí)，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，應(yīng)回收處理。

凡是已經(jīng)洗凈的儀器，決不能用布或紙擦干，否則，布或紙上的纖維將會(huì)附著在儀器上。

高考化學(xué)中如何干燥玻璃儀器

1. 烘干：洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱(烘箱)內(nèi)烘干，但放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒凈。放置儀器時(shí)，應(yīng)注意使儀器的口朝下(倒置后不穩(wěn)的儀器則應(yīng)平放)?？梢栽陔姛岣稍锵涞淖钕聦臃乓粋€(gè)搪瓷盤(pán)，以接受從儀器上滴下的水珠，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。

2. 烤干：燒杯或蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，操作時(shí)，試管要略為傾斜，管口向下，并不時(shí)地來(lái)回移動(dòng)試管，把水珠趕掉。

3. 晾干：洗凈的儀器可倒置在干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器架上(倒置后不穩(wěn)定的儀器如量筒等，則應(yīng)平放)，讓其自然干燥。

4. 吹干：用壓縮空氣或吹風(fēng)機(jī)把儀器吹干。

5. 用有機(jī)溶劑干燥：一些帶有刻度的計(jì)量?jī)x器，不能用加熱方法干燥，否則，會(huì)影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑(如酒精或酒精與丙酮的混合液)加到洗凈的儀器中(量要少)，把儀器傾斜，轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使器壁上的水與有機(jī)溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀器內(nèi)的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。

高考化學(xué)中溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶、固液分離

1. 固體的溶解：

溶解固體時(shí)，常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當(dāng)固體物質(zhì)溶解于溶劑時(shí)，如固體顆粒太大，可在研缽中研細(xì)。對(duì)一些溶解度隨溫度升高而增加的物質(zhì)來(lái)說(shuō)，加熱對(duì)溶解過(guò)程有利。攪拌可加速溶質(zhì)的擴(kuò)散，從而加快溶解速度。攪拌時(shí)注意手持玻棒，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時(shí)，可用振蕩試管的方法加速溶解，振蕩時(shí)不能上下，也不能用手指堵住管口來(lái)回振蕩。

2.蒸發(fā)和結(jié)晶：

蒸發(fā)是將溶液濃縮，溶劑氣體或使溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而析出晶體。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止由于局部溫度過(guò)高，造成液滴外濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

(1)蒸發(fā)(濃縮)

當(dāng)溶液很稀而所制備的物質(zhì)的溶解度又較大時(shí)，為了能從中析出該物質(zhì)的晶體，必須通過(guò)加熱，使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮。蒸發(fā)到一定程度時(shí)冷卻，就可析出晶體。當(dāng)物質(zhì)的溶解度較大時(shí)，必須蒸發(fā)到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)才停止。當(dāng)物質(zhì)的溶解度較小或高溫時(shí)溶解度較大而室溫時(shí)溶解度較小，此時(shí)不必蒸發(fā)到液面出現(xiàn)晶膜就可冷卻。蒸發(fā)是在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，蒸發(fā)的面積較大，有利于快速濃縮。若無(wú)機(jī)物對(duì)熱是穩(wěn)定的，可以接加熱(應(yīng)先預(yù)熱)，否則用水浴間接加熱。

(2)結(jié)晶與重結(jié)晶

大多數(shù)物質(zhì)的溶液蒸發(fā)到一定濃度下冷卻，就會(huì)析出溶質(zhì)的晶體。析出晶體的顆粒大小與結(jié)晶條件有關(guān)。如果溶液的濃度較高，溶質(zhì)在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時(shí)，冷卻得越快，那么析出的晶體就越細(xì)小，否則就得到較大顆粒的結(jié)晶。攪拌溶液和靜止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于細(xì)小晶體的生成;后者有利于大晶體的生成。

如溶液容易發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體(晶核)等辦法，使其形成結(jié)晶中心，過(guò)量的溶質(zhì)便會(huì)全部析出。

如果第一次結(jié)晶所得物質(zhì)的純度不合要求，可進(jìn)行重結(jié)晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質(zhì)溶于一定量的水中，形成飽和溶液，趁熱過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)，然后使濾液冷卻，被純化物質(zhì)即結(jié)晶析出，而雜質(zhì)則留在母液中，過(guò)濾便得到較純凈的物質(zhì)。若一次重結(jié)晶達(dá)不到要求，可再次結(jié)晶。重結(jié)晶是提純固體物質(zhì)常用的方法之一，它適用于溶解度隨溫度有顯著變化的化合物，對(duì)于其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。

3. 固液分離：

(1) 傾析法

當(dāng)沉淀的比重或重結(jié)晶的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時(shí)，常用傾析法進(jìn)行分離和洗滌。將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時(shí)，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分?jǐn)嚢杈鶆颍恋沓两档饺萜鞯牡撞亢?，再用傾析法傾去溶液。如此反復(fù)操作兩三次，即能將沉淀洗凈。為了把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上，先用洗滌液將沉淀攪起，將懸浮液立即按上述方法轉(zhuǎn)移到濾紙上，這樣大部分沉淀就可從燒杯中移走，然后用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行轉(zhuǎn)移。

(2) 常壓過(guò)濾

先把一圓形或方形濾紙對(duì)折兩次成扇形，展開(kāi)后呈錐形，恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，應(yīng)適當(dāng)改變?yōu)V紙折成的角度使之與漏斗相密合。然后在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角，用食指把濾紙按在漏斗內(nèi)壁上，用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，再用玻璃棒輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣。過(guò)濾時(shí)一定要注意以下幾點(diǎn)，漏斗要放在漏斗架上，要調(diào)整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時(shí)，應(yīng)使攪棒接觸三層濾紙?zhí)?，漏斗中的液面?yīng)略低于濾紙邊緣。如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，將上方清液倒入漏斗。如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。

(3) 減壓過(guò)濾(簡(jiǎn)稱“抽濾”)

減壓過(guò)濾可縮短過(guò)濾時(shí)間，并可把沉淀抽得比較干燥，但它不適，用于膠狀沉淀和顆粒太細(xì)的沉淀的過(guò)濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走，從而使吸濾瓶?jī)?nèi)的壓力減小，在布氏漏斗內(nèi)的液面與吸濾瓶之間造成一個(gè)壓力差，提高了過(guò)濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個(gè)安全瓶，用以防止因關(guān)閉水閥或水泵后流速的改變引起自來(lái)水倒吸，進(jìn)入吸濾瓶將濾液沾污并沖稀。

高考化學(xué)中蒸餾、分液、萃取、滲析

1.蒸餾

蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。

操作時(shí)要注意：

(1)液體混合物蒸餾時(shí)，應(yīng)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

(2)溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。

(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3，也不能少于1/3.

(4)冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出，使之與被冷卻物質(zhì)形成逆流冷卻效果才好。

(5)加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。

2. 升華

升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，可以將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分解I2和SiO2的混合物。

3. 分液和萃取

分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

在萃取過(guò)程中要注意：

(1)將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。

(2)振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩，同時(shí)要注意不時(shí)地打開(kāi)活旋塞放氣。

(3)將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

4. 滲析

利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體。

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