作為一名教師，通常需要準(zhǔn)備好一份教案，編寫教案助于積累教學(xué)經(jīng)驗(yàn)，不斷提高教學(xué)質(zhì)量。大家想知道怎么樣才能寫一篇比較優(yōu)質(zhì)的教案嗎？下面是小編帶來的優(yōu)秀教案范文，希望大家能夠喜歡!
無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 有機(jī)化學(xué)教案篇一
本人xx，2013年9月至2017年7月就讀于長江大學(xué)，就讀專業(yè)應(yīng)用化學(xué)，此專業(yè)是長江大學(xué)主打?qū)I(yè)，主要學(xué)習(xí)化學(xué)品的合成及應(yīng)用方面的基本理論和基礎(chǔ)知識(shí)，具有化學(xué)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用基礎(chǔ)研究方面的科學(xué)思維和科學(xué)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，具有良好的科學(xué)素養(yǎng)，具備運(yùn)用所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能進(jìn)行應(yīng)用研究、技術(shù)開發(fā)的基本技能。在我的專業(yè)課中，有機(jī)化學(xué)培養(yǎng)我們有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)我們實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛯?shí)驗(yàn)知識(shí)、專業(yè)英語培養(yǎng)我們查閱英文文獻(xiàn)的能力。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要有以下： 1，沸點(diǎn)測定 2，熔點(diǎn)測定 3，薄層分析
4，從茶葉中提取咖啡因 5，1-溴丁烷的制備 6，煙堿的提取和性質(zhì) 7，苯甲酸的制備 8，乙酰苯胺的合成 9，正丁醚的合成 10，2-甲基-2-丁醇的制備 11，甲基橙的制備 12，乙酸乙酯的制備 13，鑒定未知的有機(jī)化合物 14，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備
通過一系列的實(shí)驗(yàn)，我把實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與基本操作結(jié)合起來，讓我掌握了小量規(guī)模正確的進(jìn)行制備實(shí)驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作態(tài)度，并能初步查閱文獻(xiàn)寫出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在此，對(duì)我從有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)到的東西做一個(gè)總結(jié)：
1，學(xué)會(huì)了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則和實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí)；
2，熟練掌握了用水、有機(jī)溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機(jī)質(zhì)的各項(xiàng)具體的操作方法，列如分液漏斗的適用； 3，掌握了醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)機(jī)理和方法，學(xué)會(huì)了分水器的實(shí)驗(yàn)操作； 4，了解了制備有害氣體的操作和注意事項(xiàng)，掌握有害氣體回收裝置的加熱回流操作，列如防倒吸，充分震蕩等；
5，掌握了重結(jié)晶提純固體有機(jī)化合物的方法及原理（乙酰苯胺）； 6，了解了從有機(jī)酸合成脂的一般原理及方法； 7，學(xué)會(huì)并掌握冷凝回流及水浴加熱的常用實(shí)驗(yàn)方法；
8，學(xué)會(huì)了利用酚類的?；磻?yīng)制備酸的原理方法，并掌握利用各種綜合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作；
9，學(xué)會(huì)了抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法，簡單掌握分餾操作； 10，學(xué)會(huì)了實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置以及如何保養(yǎng)儀器； 11，了解了實(shí)驗(yàn)常用化合物的物理性質(zhì)；
12，學(xué)會(huì)了如何畫出實(shí)驗(yàn)流程圖并搭建、使用、拆卸實(shí)驗(yàn)裝置； 13，學(xué)會(huì)了分類、匯總、歸納、差誤等實(shí)驗(yàn)記錄方式。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)復(fù)雜，每個(gè)步驟都需要耐心、細(xì)心。本人膽大心細(xì)、陽光開朗、善于溝通、樂于交友，又有很強(qiáng)的自律性，能嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度。在2016年11月至2017年7月間，獨(dú)立完成畢業(yè)設(shè)計(jì)《姬塬長8油田敏感性和配伍性研究》，主要用到實(shí)驗(yàn)儀器攪拌器，恒溫水浴箱，干燥箱，精密平流泵，三口燒瓶，高壓測濾器等，查閱大量中外文文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室時(shí)間超過2個(gè)月，受到課題老師贊揚(yáng)。
無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 有機(jī)化學(xué)教案篇二
有機(jī)精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)（教
案
ii）
消炎鎮(zhèn)痛藥奧沙普秦的制備
實(shí)驗(yàn)一
安息香的輔酶合成（4學(xué)時(shí)）
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.學(xué)習(xí)安息香縮合的原理
2.掌握安息香縮合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作方法 [實(shí)驗(yàn)原理] 2c6h5cho[主要藥品及用量]
vb160~75°cooh
c6h5c—chc6h5維生素b1 1.7g(0.005mol), 苯甲醛（新蒸）10ml（10.4g ；0.088mol），氫氧化鈉 3 mol/l 3 ml，95%乙醇。
[主要設(shè)備儀器]
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，加熱套，減壓抽慮裝置 [實(shí)驗(yàn)步驟]
在100 ml園底燒瓶中加入1.7 g維生素b1和4 ml水，使其溶解后加入15 ml95%乙醇，將燒瓶置于冰浴中冷卻。同時(shí)取3 ml 3 mol/l氫氧化鈉于一試管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷卻下，將氫氧化鈉溶液在5min內(nèi)自冷凝管頂端邊搖動(dòng)邊逐滴加入燒瓶中。當(dāng)堿液加到一半時(shí)溶液呈淡黃色，隨著堿液的加入溶液的顏色也變深。量取10ml新蒸的苯甲醛，倒入反應(yīng)混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加熱90min，此時(shí)溶液在ph=8~9，反應(yīng)混合物呈橘黃色或橘紅色均相溶液，經(jīng)冰浴冷卻后即有白色晶體析出。抽濾，用50ml冷水洗滌，干燥后粗產(chǎn)品重7~7.5g，熔點(diǎn)132~134℃（產(chǎn)率60~70%）。用95%乙醇重結(jié)晶，每克粗產(chǎn)品約需乙醇6ml。純化后產(chǎn)物為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)134~136℃。將做好的產(chǎn)品留著下下次實(shí)驗(yàn)作原料.[注意事項(xiàng)] 1.維生素b1受熱易變質(zhì)，失去催化作用，應(yīng)放入冰箱內(nèi)保存，使用時(shí)取出，用完后及時(shí)放回冰箱中。
2.維生素b1在氫氧化鈉溶液中噻唑環(huán)易開環(huán)失效，因此反應(yīng)前維生素b1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透。
3.苯甲醛極易被空氣中的氧所氧化，應(yīng)采用新蒸餾的苯甲醛。
4.反應(yīng)過程中，開始時(shí)溶液不必沸騰，即水浴的溫度不能超過80℃，反應(yīng)后期可適當(dāng)升高溫度至緩慢沸騰（80~90℃）。
5.此時(shí)的ph值是該實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，一定要仔細(xì)調(diào)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)二
丁二酸酐的制備（4學(xué)時(shí)）
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.了解丁二酸酐的的性能和用途。
2.掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。 [實(shí)驗(yàn)原理]
och2coohch2cooh+(ch3co)2ooo
[主要藥品及用量] 丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.2ml(4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5 ml [主要設(shè)備儀器]
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，加熱套，減壓抽慮裝置 [實(shí)驗(yàn)步驟]
在干燥的100ml圓底燒瓶中，加入丁二酸(2.5g，21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.2ml)，44.4mmol)，裝上球形冷凝管和干燥管，加熱攪拌回流1h。反應(yīng)完畢后，倒入干燥燒杯中，放置0.5h，冷卻后析出晶體，過濾后收集晶體，干燥，得粗品1.8g。用2ml乙醚洗滌，抽慮，干燥，得白色柱狀結(jié)晶1.5g，熔點(diǎn)118~120℃。將做好的產(chǎn)品留著下次實(shí)驗(yàn)作原料。[注意事項(xiàng)] 1.反應(yīng)儀器必須干燥無水
2.乙酐放久了，由于吸潮和水解將轉(zhuǎn)變?yōu)橐宜幔时緦?shí)驗(yàn)所需的乙酐必須在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行重新蒸餾。
實(shí)驗(yàn)三
奧沙普秦的制備（6學(xué)時(shí)）
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.了解消炎鎮(zhèn)痛藥奧沙普秦 2.學(xué)習(xí)制備奧沙普秦的反應(yīng)原理 3.掌握奧沙普嗪的實(shí)驗(yàn)室合成方法 [實(shí)驗(yàn)原理] 奧沙普秦（又名噁丙嗪，oxaprozin），化學(xué)名為4，5-二苯基噁唑-2-丙酸，是一種長效芳基丙酸類非甾體抗炎藥，由美國wyeth
oohoooo乙酸銨吡啶oocooh冰乙酸oncooh[主要藥品及用量] 丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸銨1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0ml [主要設(shè)備儀器]
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，加熱套，減壓抽慮裝置 [實(shí)驗(yàn)步驟]
在干燥的100ml三頸反應(yīng)瓶中，加入丁二酸酐(1.2g，12mmol)、二苯乙醇酮(1.8g，8.5mmol)、吡啶1ml，13mmol)，中間裝上球形冷凝管，兩側(cè)用磨口塞子塞住，冷凝管上端加上裝有無水氯化鈣的干燥管，加熱到90～95℃后繼續(xù)攪拌1h后，加入乙酸銨(1.2g，15.5mmol)、冰乙酸4.0ml，67mmol)，繼續(xù)在90～95℃攪拌1.5h。再加水(5-10 ml)，于90～95℃攪拌0.5h。反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，反應(yīng)瓶中析出晶體，過濾，收集固體后干燥，得粗品。[注意事項(xiàng)] 1.反應(yīng)儀器必須干燥無水
實(shí)驗(yàn)四：奧沙普秦的提純、鑒定（6學(xué)時(shí)）
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 掌握奧沙普秦的鑒定方法。[主要藥品及用量] 奧沙普秦粗品，甲醇 [主要設(shè)備儀器] 回流裝置、過濾裝置 [實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]
粗品用甲醇重結(jié)晶，得白色結(jié)晶，干燥后稱重計(jì)算反應(yīng)產(chǎn)率后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行鑒定（主要包括紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振及熔點(diǎn)的測定）。
參考書及文獻(xiàn)
1.2.3.4.《實(shí)驗(yàn)合成藥物化學(xué)》聞韌主編 上海醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院 《有機(jī)藥物合成法》，陳芬兒，中國醫(yī)藥科技出版社，1999年4月； 《藥物化學(xué)》，李正化，人民衛(wèi)生出版社，1993年第3版； 《藥物分子設(shè)計(jì)》，郭宗儒，科學(xué)出版社，2005年4月。
實(shí)驗(yàn)五
苯片吶醇及苯片吶酮的制備與紅外光譜的測定
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.了解激發(fā)態(tài)分子化學(xué)行為和光化學(xué)分子合成的基本原理 2.初步掌握光化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)技術(shù)
3.了解光化學(xué)異構(gòu)產(chǎn)物與不同波長的紫外光之間的關(guān)系 4.掌握制備苯片吶醇和苯片吶酮的方法 [實(shí)驗(yàn)原理]
二苯酮的光化學(xué)還原是研究得較清楚的光化學(xué)反應(yīng)之一。若將二苯酮溶于一種質(zhì)子給與體的溶劑中，如異丙醇,并將其暴露于紫外光中時(shí)，會(huì)形成一種不溶性的二聚體——苯片吶醇。還原過程是一個(gè)包含自由基中間體的單電子反應(yīng)，苯片吶醇與強(qiáng)酸共熱或用碘當(dāng)催化劑，在冰醋酸中反應(yīng),發(fā)生重排，生成苯片吶酮。
o2hvhooh
h+ohooh
[主要藥品及用量]
二苯酮 2.8g;異丙醇 20ml;冰醋酸;95%乙醇 [主要設(shè)備儀器] 紅外光譜儀；標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，加熱套，減壓抽慮裝置 [實(shí)驗(yàn)步驟] 1.苯片吶醇的制備
在干燥的25ml錐形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml異丙醇，在水浴上溫?zé)崾苟酵芙?，向溶液中加?滴冰醋酸[2],再用異丙醇將錐形瓶充滿,用磨口塞將瓶口塞緊[3],盡可能排出瓶內(nèi)的空氣,必要時(shí)可補(bǔ)充少量異丙醇。放在向陽的窗臺(tái)或平臺(tái)上，光照1周[4]。由于生成的苯片吶醇在溶劑中的溶解度很小,隨著反應(yīng)的進(jìn)行苯片吶醇晶體從溶液中析出。待反應(yīng)完成后，在冰浴中冷卻使結(jié)晶完全。真空抽濾，并用少量異丙醇洗滌結(jié)晶,得到大量無色晶體,干燥后稱量,測定熔點(diǎn)并計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)量2-2.5g,熔點(diǎn)187-189℃。純粹苯片吶醇的熔點(diǎn)為189℃。2.苯片吶酮的制備
在50ml圓底燒瓶中加入1.5g苯片吶醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片[5],裝上回流冷凝管,在電熱套上回流十分鐘，稍冷后，加入8ml95%乙醇,充分振搖后讓其自然冷卻結(jié)晶,抽濾并用少量冷乙醇洗除吸附的游離碘,干燥后稱量，測定熔點(diǎn)并計(jì)算產(chǎn)率.產(chǎn)量約1.2g,熔點(diǎn)180-181℃。
3.紅外光譜（固體）測試步驟
①樣品準(zhǔn)備（樣品與kbr的比例一般為1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 μm以下）
②壓片（使用模具和壓片機(jī)）
③測試：讓儀器通電預(yù)熱，使其穩(wěn)定在15 min以上，將壓好片的樣品置于樣品光路，將基線調(diào)至80%左右，掃描，檢峰，繪制樣品的紅外光譜圖[6]。注釋
[1]光化學(xué)反應(yīng)一般需在石英器皿中進(jìn)行,因?yàn)樾枰韧高^普通玻璃波長更短的紫外光的照射,而二苯酮激發(fā)的n-π躍遷所需要的照射約為350nm,這是易透過普通玻璃的波長。[2]加入冰醋酸的目的是為了中和普通玻璃器皿中微量的堿,堿催化下苯片吶醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，對(duì)反應(yīng)不利。
[3]磨口塞必須用聚四氟乙烯生料帶包裹，以防磨口連接處黏結(jié)，無法拆卸。
[4]反應(yīng)進(jìn)行的程度取決于光照情況，如陽光充足直射下4天即完全反應(yīng)，如天氣陰冷，則需1周或更長的時(shí)間，但時(shí)間長短并不影響反應(yīng)的最終結(jié)果。如用日光燈照射,反應(yīng)時(shí)間可明顯縮短,3-4天即可完成。
[5] 碘在本實(shí)驗(yàn)的作用像lewis酸一樣有助于羥基的離去，其反應(yīng)機(jī)理如下：
rrrccrohoh+i2rrcricrhoiohrrrccroh+ i+hoirrccrohrhi + hoirccr3oh2o + i2+ h
[6] 苯環(huán)的吸收峰在3050?3010 cm-1, ?1600 cm-1和?1500 cm-1左右。c=o在1670?1660 cm-1左右有強(qiáng)的伸縮振動(dòng)吸收峰。
思考題
光化學(xué)反應(yīng)與傳統(tǒng)的熱反應(yīng)相比,有哪些優(yōu)點(diǎn)，還有哪些不足之處。
參考文獻(xiàn)
[1] 吳世暉、周景堯、林子森，中級(jí)有機(jī)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，1986。
[2] 北京大學(xué)化學(xué)系編，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京大學(xué)出版社，1990。
[3.] 張友杰、李念平，有機(jī)波譜教程，華中師范大學(xué)出版社，1990。
實(shí)驗(yàn)六
2—氨基—1，3，4—噻二唑（敵枯唑）的合成[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.學(xué)習(xí)1，3，4—噻二唑雜環(huán)的合成原理和操作方法。
2.進(jìn)一步學(xué)習(xí)有機(jī)合成中連續(xù)化操作的方法.[實(shí)驗(yàn)原理] snh2nhcnh2+hcoohnsnnh.2hclsnh2cnhnhchonaohnsnnh2hcl
[主要藥品及用量] 氨基硫脲 5g（0.055mol），甲酸 3.0ml（3.5g 0.077mol），濃鹽酸10.8ml（12.8g 0.13mol），40%氫氧化鈉水溶液。
[主要設(shè)備儀器]標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實(shí)驗(yàn)步驟]
將5 g氨基硫脲加入100 ml的三頸瓶中，再加入3 ml甲酸和10.8 ml濃鹽酸，攪拌回流2h，溫度110~114℃，冷卻，用40%naoh中和至ph=8~9，再用冰水浴冷卻15min，抽濾，洗滌，干燥，用水重結(jié)晶，干燥，測熔點(diǎn)。文獻(xiàn)值 191℃。[注意事項(xiàng)] 由于反應(yīng)溫度較高，有酸霧放出，為了減少實(shí)驗(yàn)室里的環(huán)境污染，反應(yīng)裝置中一定要安裝酸的吸收裝置。
實(shí)驗(yàn)七
2—氨基—1，3，4—噻二唑席夫堿合成及紫外光譜測定
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯學(xué)習(xí)席夫堿（schiffbase）的合成原理及操作方法；掌握紫外光譜測定的操作方法。[實(shí)驗(yàn)原理] chonsn無水乙醇回流+h2nnch=nsn+h2o
[主要藥品及用量] 2—氨基—1，3，4—噻二唑（自制）2.5g（0.025mol），苯甲醛（新蒸）2.5ml（2.6g 0.025mol），無水乙醇 35 ml。
[主要設(shè)備儀器] 紫外光譜儀，標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實(shí)驗(yàn)步驟]
（一）2—氨基—1，3，4—噻二唑席夫堿的合成在100 ml園底燒瓶中[1]加入2.5g的2—氨基—1，3，4—噻二唑和2.5ml新蒸苯甲醛，加20 ml無水乙醇作溶劑，加熱回流2h，然后蒸出約70%左右的溶劑，冷卻、析出西夫堿結(jié)晶，抽濾，再加入約15 ml無水乙醇，水浴加熱溶解粗產(chǎn)品，趁熱過濾，濾去少量不溶物，將濾液冷卻，析出結(jié)晶，過濾得西夫堿純品，干燥稱重，測熔點(diǎn)，用乙醇重結(jié)晶。并在紫外光譜儀上測定紫外光譜，與苯甲醛的紫外光譜作對(duì)照。
（二）紫外光譜測定步驟
1）樣品準(zhǔn)備（將1mg樣品溶解在100 ml無水乙醇中）
2）開機(jī)，接通電源，儀器自檢（初始化），幾分鐘后，儀器自檢完成。3）選擇測定條件，采用計(jì)算機(jī)上控制面板來設(shè)定和修改各種參數(shù)。
4）測試：將樣品溶液加入到石英比色皿中，無水乙醇加入另一比色皿中作參比。在使用石英比色皿時(shí)嚴(yán)禁用手指接觸其透光表面，若其表面濺有溶液可用擦鏡紙拭干。關(guān)閉試樣室，按start鍵，主機(jī)按所測定的條件自動(dòng)進(jìn)行掃描。掃描完畢，開始打印譜圖。5）測定完畢，傾出樣品溶液，樣品池用溶劑淋洗三次，同時(shí)關(guān)閉試樣室。6）將儀器參數(shù)恢復(fù)到原始設(shè)置，關(guān)機(jī)。[注意事項(xiàng)] 1.本實(shí)驗(yàn)為無水操作，儀器藥品均要求無水。
2.如果想獲得更高產(chǎn)率的席夫堿產(chǎn)品，可加入芳烴等與水組成共沸物，不斷將水帶出。 3.對(duì)席夫堿粗產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，用乙醇溶解，必須采用水浴加熱，直接加熱則易引起著火。
4.紫外光譜的測定所用溶劑為無水乙醇，樣品濃度應(yīng)配得很稀，否則無法測定。
實(shí)驗(yàn)八
4-甲基-7-羥基香豆素的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)phechmann法制備香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羥基香豆素合成的實(shí)驗(yàn)操作方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
hooh+ch3ooch3cch2coc2h5cathooo
三、儀器和藥品
間苯二酚 2.2g(0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6ml（2.6g ；0.02mol），對(duì)甲苯磺酸0.1g。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.4-甲基-7-羥基香豆素的制備
在裝有磁力攪拌子、回流冷凝管的50ml干燥圓底燒瓶中加入2.2g(0.02mol)間苯二酚、2.6ml乙酰乙酸乙酯、0.1g對(duì)甲苯磺酸，攪拌下水浴加熱至75℃，繼續(xù)保溫2h，將反應(yīng)液倒入15ml有碎冰的水中，析出沉淀，抽慮[1]，用10%的氫氧化鈉溶液溶解沉淀，再用2m的硫酸酸化至=4，析出白色固體，抽濾，用20ml3：2的乙醇：水溶液重結(jié)晶[2]，得白色產(chǎn)品（熔點(diǎn)184~186℃）。
2.4-甲基-7-羥基香豆素的熒光光譜測定
1）樣品準(zhǔn)備（將0.88mg樣品溶解在100 ml無水乙醇中）
2）開電腦進(jìn)入 windows 系統(tǒng)，開 cary eclipse 主機(jī)（注：保證樣品室內(nèi)是空的）；雙擊cary eclipse 圖標(biāo)。
3）在 cary eclipse 主顯示窗下，雙擊所選圖標(biāo)，進(jìn)入濃度主菜單
4）單擊 setup功能鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在光譜類型選框中選擇“emiion”發(fā)射光譜,設(shè)置好每頁的參數(shù)，參數(shù)設(shè)置完成后，點(diǎn)擊“ok”。
5）測試：將液體試樣放入專用的液體樣品槽中，固定到樣品座中，若其表面濺有溶液可用擦鏡紙拭干。關(guān)閉試樣室，單擊 start鍵，開始發(fā)射光譜測試，測試完畢，保存文件。再重新單擊 setup功能鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在光譜類型選框中選擇“excitation”激發(fā)光譜，設(shè)置好每頁的參數(shù)，然后按 ok回到濃度主菜單。單擊 start鍵，開始激發(fā)光譜測試，測試完畢，保存文件，開始打印譜圖。
6）測定完畢，傾出樣品溶液，樣品池用溶劑淋洗三次，同時(shí)關(guān)閉試樣室。7）將儀器參數(shù)恢復(fù)到原始設(shè)置，關(guān)機(jī)。
五、注釋
[1] 反應(yīng)停止，冷卻后如果在反應(yīng)瓶中直接析出固體，可以采取先抽濾，然后再用水洗滌； [2] 為了使固體快速溶解，可以先加入12 ml乙醇，加熱使其溶解，然后趁熱加入8 ml水，再冷卻即可析出晶體。
4-甲基-7-羥基香豆素的激發(fā)與發(fā)射光譜
376nm400450nm300y axis title200 ex em***0700x axis title
六、思考題
試述phechmann法制備香豆素的反應(yīng)機(jī)理。
七、參考文獻(xiàn)
1.丁欣宇，7-羥基4-甲基香豆素的合成，上?；ぃ?004，26-27； 2.實(shí)用精細(xì)化學(xué)品手冊(cè)編寫組，實(shí)用精細(xì)化學(xué)品手冊(cè)（有機(jī)卷），北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1996，1502； 3.章思規(guī)，辛忠主編，精細(xì)有機(jī)化工制備手冊(cè)，北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，1994，605-606。
無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 有機(jī)化學(xué)教案篇三
中
級(jí)
有
機(jī)
實(shí)
驗(yàn)
教
案
2012年9月
藍(lán)色部分為備課后修改或添加的內(nèi)容 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：平時(shí)成績60%； 考試成績40%。
每次試驗(yàn)的成績：預(yù)習(xí)10分，操作30分，實(shí)驗(yàn)結(jié)果30分，實(shí)驗(yàn)報(bào)告20分，衛(wèi)生10分。
實(shí)驗(yàn)一
安息香的輔酶合成（產(chǎn)品保留）（本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)抽時(shí)間準(zhǔn)備試驗(yàn)二）
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 學(xué)習(xí)安息香縮合的原理，掌握安息香縮合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作方法,學(xué)習(xí)有機(jī)合成中連續(xù)化操作的方法.[實(shí)驗(yàn)原理]
ooh2c6h5chovb160~75°cc6h5c—chc6h5
[主要藥品及用量] 維生素b1 1.7g(0.005mol), 苯甲醛（新蒸）10ml（10.4g ；0.088mol），氫氧化鈉 5 mol/l 3 ml，95%乙醇。[主要設(shè)備儀器] 標(biāo)準(zhǔn)磨口儀
[實(shí)驗(yàn)步驟] 在100 ml園底燒瓶中加入1.7 g維生素b1和4 ml水，使其溶解后加入15 ml95%乙醇，將燒瓶置于冰浴中冷卻。同時(shí)取3 ml 5 mol/l氫氧化鈉于一試管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷卻下，將氫氧化鈉溶液在5min內(nèi)自冷凝管頂端邊搖動(dòng)邊逐滴加入燒瓶中。當(dāng)堿液加到一半時(shí)溶液呈淡黃色，隨著堿液的加入溶液的顏色也變深。
量取10ml新蒸的苯甲醛，倒入反應(yīng)混合物中，加入磁子后于70~80℃水浴上加熱磁力攪拌90min（不加沸石，以后試驗(yàn)都用磁力攪拌），此時(shí)溶液在ph=8~9，反應(yīng)混合物呈橘黃色或橘紅色均相溶液，經(jīng)冰浴冷卻后即有白色晶體析出。抽濾，用50ml冷水洗滌，干燥后粗產(chǎn)品重7~7.5g，熔點(diǎn)132~134℃（產(chǎn)率60~70%）。用95%乙醇重結(jié)晶，每克粗產(chǎn)品約需乙醇6ml。純化后產(chǎn)物為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)134~136℃。將做好的產(chǎn)品留著下次實(shí)驗(yàn)作原料.（一般用50%的乙醇溶液洗滌即可，不重結(jié)晶）。[注意事項(xiàng)] 1.維生素b1受熱易變質(zhì)，失去催化作用，應(yīng)放入冰箱內(nèi)保存，使用時(shí)取出，用完后及時(shí)放回冰箱中。
2.維生素b1在氫氧化鈉溶液中噻唑環(huán)易開環(huán)失效，因此反應(yīng)前維生素b1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透。
3.苯甲醛極易被空氣中的氧所氧化，應(yīng)采用新蒸餾的苯甲醛。
4.反應(yīng)過程中，開始時(shí)溶液不必沸騰，即水浴的溫度不能超過80℃，反應(yīng)后期可適當(dāng)升高溫度至緩慢沸騰（80~90℃）。
5.此時(shí)的ph值是該實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，一定要仔細(xì)調(diào)節(jié)。
思考題
為何要向維生素b1中加入氫氧化鈉溶液？
實(shí)驗(yàn)二
苯片吶醇及苯片吶酮的制備與紅外光譜的測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解激發(fā)態(tài)分子化學(xué)行為和光化學(xué)分子合成的基本原理； 2.初步掌握光化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)技術(shù)；
3.了解光化學(xué)異構(gòu)產(chǎn)物與不同波長的紫外光之間的關(guān)系；
4.掌握制備苯片吶醇（本實(shí)驗(yàn)用光照法）和苯片吶酮的原理和方法； 5.學(xué)會(huì)紅外光譜儀的正確操作方法。
二．背景知識(shí)
物質(zhì)在可見光或紫外線照射下吸收光能時(shí)發(fā)生的光化學(xué)反應(yīng)。它可引起化合、分解、電離、氧化、還原等過程。主要有光合作用和光解作用兩類。雖然早在18世紀(jì)人們就發(fā)現(xiàn)了自然界的光化學(xué)反應(yīng)——光合作用，但是直到上個(gè)世紀(jì)80年代光化學(xué)的研究工作才有了飛躍的發(fā)展，并成為了一個(gè)化學(xué)分支。目前，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)光化學(xué)反應(yīng)作為一種合成方法有許多獨(dú)特之處。這是因?yàn)楣饣瘜W(xué)反應(yīng)一般都是以分子的激發(fā)態(tài)進(jìn)行的。分子在基態(tài)和激發(fā)態(tài)的電子排布不同，和基態(tài)相比，激發(fā)態(tài)的熱力學(xué)能比較高，因而光化學(xué)反應(yīng)可以形成基態(tài)難于形成的熱力學(xué)性能比較的產(chǎn)品，如游離基、雙基或張力比較大的環(huán)狀化合物。
光化學(xué)反應(yīng)不同于熱化學(xué)反應(yīng)，主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面。光化學(xué)反應(yīng)是由光能引起的。依據(jù)分子吸收光的波長，可以選擇性地激發(fā)某一種分子。例如用313nm的紫外光照射順式和反式的1,2-二苯乙烯時(shí)，只有反式的可以吸收光能。光化學(xué)反應(yīng)的第二個(gè)特點(diǎn)是分子吸收光子后所獲得的能量大大超過熱反應(yīng)中得到的能量。例如，苯用254nm的紫外光照射時(shí)，-1, 這相當(dāng)于60000℃的熱能。而熱化學(xué)反應(yīng)式有熱能引起的，反應(yīng)物分子不可能選擇性地活化，反應(yīng)選擇性差。另外，熱反應(yīng)難以提供足夠大的能量，即使達(dá)到所需要的溫度，產(chǎn)品也是不穩(wěn)定。
光化學(xué)反應(yīng)為有機(jī)化學(xué)中的二聚、環(huán)加成、重排、氧化、還原、取代、消除等反應(yīng)帶來了許多新的實(shí)驗(yàn)方法。這些反應(yīng)有的用熱反應(yīng)是不能完成的，有的則需要經(jīng)過很多步驟才能完成，而用光化學(xué)反應(yīng)則可以大大簡化這一過程。能引起化學(xué)反應(yīng)的光為紫外光和可見光，其波長為λ=200-700nm（能量較高）。能發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)一般具有不飽和鍵，如烯烴、醛、酮等（因?yàn)楹笑小電子，易激發(fā)）。
絕大多數(shù)有機(jī)分子在基態(tài)時(shí)是單線態(tài)（記作s）。當(dāng)吸收一定波長的光而受激發(fā)時(shí)，由
于電子躍遷過程中電子自旋方向不變，所以總是產(chǎn)生單線激發(fā)態(tài)（分子這個(gè)第一激發(fā)態(tài)記作s1）。但是單線激發(fā)態(tài)很不穩(wěn)定，很快會(huì)發(fā)生激發(fā)電子自旋方向的倒轉(zhuǎn)，變成熱力學(xué)上比較穩(wěn)定的三線態(tài)（激發(fā)三線態(tài)記作t1），由激發(fā)單線態(tài)向三線態(tài)轉(zhuǎn)化的過程為系間竄躍（inter system croing簡記isc），激發(fā)的單線態(tài)s1可通過發(fā)出熒光釋放出原來所吸收的光子能量，從而恢復(fù)到基態(tài)s。三線態(tài)t1可通過發(fā)出磷光（波長較熒光要長）恢復(fù)至基態(tài)。這兩種途徑都涉及自旋方向的轉(zhuǎn)變。因而比較困難，需要一定的時(shí)間。故三線態(tài)比單線態(tài)的壽命要長。許多光化學(xué)反應(yīng)都是當(dāng)反應(yīng)物分子處于激發(fā)三線態(tài)時(shí)發(fā)生的。因此三線態(tài)在光化學(xué)反應(yīng)中特別重要。例如phcoph的光化學(xué)還原反應(yīng)就屬于此類。
二苯酮的光化學(xué)還原是研究得比較清楚的光化學(xué)反應(yīng)之一。若將若將二苯酮溶于一種質(zhì)子給與體的溶劑中,如異丙醇,并將其暴露于紫外光中時(shí),會(huì)形成一種不溶性的二聚體——苯片吶醇。該還原過程是一個(gè)包含自由基中間體的單電子反應(yīng)。
羰基化合物受光的激發(fā)后，會(huì)發(fā)生兩種不同的躍遷：（1）n→ π* 躍遷（2）π→π* 躍遷，與π→π* 躍遷相比，n→π* 躍遷所需要的能量要低得多，因此羰基化合物的光化學(xué)反應(yīng)多是由n→π*躍遷引起的。實(shí)踐證明，二苯酮的光化學(xué)反應(yīng)是n→π* 三線態(tài)的反應(yīng)。
片吶醇是有機(jī)合成中重要的中間體，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，尤其是不對(duì)稱的片吶醇是天然產(chǎn)物合成的重要中間體。片吶醇一般通過羰基化合物的還原偶聯(lián)來制備。按照采用的方法和試劑的不同，可分為：光化學(xué)還原偶聯(lián)、電化學(xué)還原偶聯(lián)、金屬試劑或金屬絡(luò)合物的還原偶聯(lián)。羰基化合物還原偶聯(lián)為片吶醇一般遵循單電子轉(zhuǎn)移歷程,反應(yīng)中除了雙分子偶聯(lián)產(chǎn)物外，還有單分子還原產(chǎn)物，偶合產(chǎn)物又有兩個(gè)手性中心，這為片吶醇的有效合成增加了困難。為了有效控制反應(yīng)的化學(xué)選擇性和產(chǎn)物的立體選擇性,尋求新的金屬試劑和新的反應(yīng)體系一直是人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。隨著新技術(shù)的應(yīng)用以及新試劑的不斷引入，對(duì)此類反應(yīng)的研究又有了新的成果和方法，實(shí)現(xiàn)片吶醇的綠色合成已成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。其中光化學(xué)還原偶聯(lián)以及以水作溶劑的金屬試劑還原偶聯(lián)制備片吶醇是目前的發(fā)展趨勢。
三、實(shí)驗(yàn)原理 光化學(xué)還原偶聯(lián)：
還原過程是一個(gè)包含自由基中間體的單電子反應(yīng)：
四、儀器和藥品
紅外光譜儀，超聲波清洗器，鎂屑0.8g（0.035mol），二苯酮 2.8g（0.015 mol），異丙醇 20ml，碘 2.5 g（0.01 mol），無水乙醚 13ml, 無水苯 28 ml，苯片吶醇（自制）1.5 g，冰醋酸 8 ml，95%乙醇 8 ml
五、實(shí)驗(yàn)步驟 一）苯片吶醇的制備 1.光化學(xué)反應(yīng)：
在干燥的25ml錐形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml異丙醇，在水浴上溫?zé)崾苟酵芙猓蛉芤褐屑尤?滴冰醋酸[2]，再用異丙醇將錐形瓶充滿，用磨口塞將瓶口塞緊，盡可能排出瓶內(nèi)的空氣,必要時(shí)可補(bǔ)充少量異丙醇。放在向陽的窗臺(tái)或平臺(tái)上，光照1周[3]。由于生成的苯片吶醇在溶劑中的溶解度很小，隨著反應(yīng)的進(jìn)行苯片吶醇晶體從溶液中析出。待反應(yīng)完成后，在冰浴中冷卻使結(jié)晶完全。真空抽濾，并用少量異丙醇洗滌結(jié)晶，得到大量無色晶體，干燥后稱量，測定熔點(diǎn)并計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)量2-2.5g，熔點(diǎn)187-189℃。純苯片吶醇的熔點(diǎn)為189℃。
注意：在玻璃塞上綁上生料帶，再塞在錐形瓶上；
盡量用異丙醇裝滿錐形瓶； 剛開始時(shí)不能有沉淀； 貼上姓名。
二）苯片吶酮的制備
在50 ml圓底燒瓶中加入1.5 g自制的苯片吶醇、8 ml冰醋酸和一小顆碘粒[5]，裝上回流冷凝管，加熱回流10 min。稍冷后加入8 ml 95%乙醇，充分振搖后讓其自然冷卻結(jié)晶，抽濾，用少量冷乙醇洗滌（除去吸附的碘），干燥后稱重，計(jì)算產(chǎn)率，測定其熔點(diǎn)和紅外光譜。產(chǎn)品約1.2 g，熔點(diǎn)180~181℃。
三）紅外光譜的測定
①樣品準(zhǔn)備（樣品與kbr的比例一般為1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 μm以下）
②壓片（使用模具和壓片機(jī)）
③測試：讓儀器通電預(yù)熱，使其穩(wěn)定在15 min以上，將壓好片的樣品置于樣品光路，將基線調(diào)至80%左右，掃描，檢峰，繪制樣品的紅外光譜圖[6]。
六、注釋
[1]光化學(xué)反應(yīng)一般需在石英器皿中進(jìn)行，因?yàn)樾枰韧高^普通玻璃波長更短的紫外光的照射，而二苯酮激發(fā)的n-π躍遷所需要的照射約為350nm,這是易透過普通玻璃的波長。
[2]加入冰醋酸的目的是為了中和普通玻璃器皿中微量的堿，堿催化下苯片吶醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，對(duì)反應(yīng)不利。
[3]反應(yīng)進(jìn)行的程度取決于光照情況。如陽關(guān)充足直射下4天即完全反應(yīng),如天氣陰冷，則需1周或更長的時(shí)間,但時(shí)間長短并不影響反應(yīng)的最終結(jié)果。如用日光燈照射，反應(yīng)時(shí)間可明顯縮短，3~4天即可完成。
[4] 加入亞硫酸氫鈉的目的是為了除去游離的碘。
[5] 碘在本實(shí)驗(yàn)的作用像lewis酸一樣有助于羥基的離去，其反應(yīng)機(jī)理如下： ＊
[6] 苯環(huán)的吸收峰在3050?3010 cm-1, ?1600 cm-1和?1500 cm-1左右。c=o在1670?1660 cm-1左右有強(qiáng)的伸縮振動(dòng)吸收峰。
七、思考題
1.光化學(xué)反應(yīng)的類型有哪些？ 2.發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)必須具備什么條件？
3.二苯酮與二苯甲醇的混合物在紫外光照射下能否生成苯片吶醇？寫出反應(yīng)機(jī)理。 4.光化學(xué)反應(yīng)與傳統(tǒng)的熱反應(yīng)相比，有哪些優(yōu)點(diǎn)？還有哪些不足之處。
參考文獻(xiàn)
[1] 李珺、張逢星、李劍利，綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)，科學(xué)出版社，2011。
[2] 吳世暉、周景堯、林子森，中級(jí)有機(jī)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，1986。[3] 北京大學(xué)化學(xué)系編，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京大學(xué)出版社，1990。[4] 張友杰、李念平，有機(jī)波譜教程，華中師范大學(xué)出版社，1990。
[5] 邊延江、李金燕、李記太，片吶醇的綠色合成，化學(xué)進(jìn)展，2006，8（7/8）,927。[6] 邊延江、吳博、張德軍、李記太，超聲“一鍋法”合成苯片吶醇，化學(xué)教育，2004，4, 56
實(shí)驗(yàn)三
二苯乙二酮合成及薄層跟蹤
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 學(xué)習(xí)安息香被氧化生成α-二酮的操作方法；學(xué)習(xí)薄層分析法檢測有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行程度。[實(shí)驗(yàn)原理] oohc6h5c—chc6h5oc6h5c—cc6h5
o[o][主要藥品及用量] cuso4?5h2o 9.6g（0.038 mol），吡啶9.4ml（12 g 0.15 mol），自制二苯羥乙酮4 g（用自制的產(chǎn)品，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量稱量其他試劑），10%鹽酸8.4 ml。（[主要設(shè)備儀器] 短波紫外分析儀, 標(biāo)準(zhǔn)磨口儀, 鼓風(fēng)干燥箱等
[實(shí)驗(yàn)步驟] 在裝有機(jī)械攪拌器、回流冷凝管的三頸瓶中，放入9.6g結(jié)晶硫酸銅，9.4 ml吡啶及3.5 ml水，用空氣浴加熱并攪拌，直至硫酸銅完全溶解為止。然后加入4g二苯羥乙酮（自制），繼續(xù)加熱攪拌1.5h。反應(yīng)混合物變成深綠色，熔化的二苯乙二酮在上層(在此反應(yīng)階段,每隔半小時(shí)取樣檢查反應(yīng)進(jìn)程)。冷卻后，傾出硫酸銅—吡啶溶液，將二苯乙二酮用水洗滌，直至溶液的綠色消失，然后與8.4ml10%hcl一同加熱。冷卻后，將二苯乙二酮過濾，用水洗滌，抽干后用ccl4重結(jié)晶（每1g二苯乙二酮用2 ml ccl4）。若將母液濃縮常?？梢远嗟玫揭恍┊a(chǎn)品。重結(jié)晶后的產(chǎn)品熔點(diǎn)為94~95℃，產(chǎn)量為3.5g（產(chǎn)率88.4%）。產(chǎn)品留著下次實(shí)驗(yàn)的原料（一般不重結(jié)晶，烘箱80度干燥）。
在本實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備好層析板，首先將原料二苯羥乙酮取少量溶于二氯甲烷，點(diǎn)樣，用二氯甲烷作展開劑展開，用電吹風(fēng)吹干后，在紫外燈下觀察并記錄。在反應(yīng)過程中每40min取樣一次（樣品要稀釋），操作同第一次一樣，直到原料點(diǎn)幾乎消失為止。[注意事項(xiàng)] 1.學(xué)生各自可以根據(jù)上一次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的量,按比例加入其它試劑.2.在加入二苯羥乙酮之前，不能加熱過猛，否則會(huì)產(chǎn)生爆沸。
3.在上層生成的二苯乙二酮如因振動(dòng)而破碎，不易傾出硫酸銅—吡啶溶液，可直接用過濾法除去溶劑。
實(shí)驗(yàn)四 二苯基羥乙酸合成及紅外光譜測定
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 學(xué)習(xí)用二苯乙二酮在氫氧化鉀作用下重排制備二苯基羥乙酸的原理及操作方法；學(xué)習(xí)紅外光譜測定方法，將自己作的紅外光譜圖與二苯基羥乙酸標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比，找出各主要吸收峰的歸屬。
[實(shí)驗(yàn)原理] 二苯乙二酮與氫氧化鉀溶液一起回流生成二苯基羥乙酸鹽，稱為二苯基羥乙酸重排，一當(dāng)生成羧酸鹽，經(jīng)酸化后即產(chǎn)生二苯基羥乙酸，其反應(yīng)過程如下：
oc6h5coohcc6h5ohoc6h5oo-c6h5ccohc6h5c6h5—c—c—o-o-oc6h5—c—c—ohc6h5ohc6h5—c—co2hc6h5
[主要藥品及用量] 95%乙醇，koh 3.5g（0.0625mol），自制二苯乙二酮 3.5g。[主要設(shè)備儀器] 紅外光譜儀, 鼓風(fēng)干燥箱, 標(biāo)準(zhǔn)磨口儀,熔點(diǎn)測定儀等.[實(shí)驗(yàn)步驟]
（一）二苯基羥乙酸的合成在100ml園底燒瓶中加入10.8 ml95%乙醇和3.5g二苯乙二酮，裝上回流冷凝管，加熱回流，使其完全溶解，同時(shí)在另一三角瓶中將3.5g氫氧化鉀溶于7.6ml水中，在振搖下將氫氧化鉀水溶液分次加入園底燒瓶中，回流15min，此期間反應(yīng)液由深蘭紫色轉(zhuǎn)化為棕色。最后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒杯中，放入冰水浴中冷卻約0.5h，可得到二苯基羥乙酸鉀鹽的結(jié)晶，抽濾，并用2ml95%乙醇洗滌固體。
所得到的二苯基羥乙酸鉀鹽溶于盡量少（大約40毫升）的熱水中，加活性炭脫色（顏色不深可不脫色，如果脫色，加活性炭一小匙）并趁熱過濾[1]，濾液在冰水浴中用濃鹽酸酸化至ph=2。當(dāng)此反應(yīng)混合物冷至室溫后，用冰浴冷卻。抽濾，并用冷水充分洗滌，干燥，測熔點(diǎn)，計(jì)算產(chǎn)率。純的二苯基羥乙酸熔點(diǎn)為150℃。如需進(jìn)一步純化，可用95%的乙醇（30~50ml/g）進(jìn)行重結(jié)晶（一般用50%的乙醇溶液洗滌即可，不必重結(jié)晶）。測定純產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜（測定方法已在《儀器分析》學(xué)過），與二苯基羥乙酸已知圖譜作對(duì)比（見p56 圖5—1），并指出各吸收峰的歸屬。
（二）紅外光譜（固體）測試步驟（測定方法學(xué)生已在《儀器分析》學(xué)過）
①樣品準(zhǔn)備（樣品與kbr的比例一般為1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 μm以下）②壓片（使用模具和壓片機(jī)）
③測試：讓儀器通電預(yù)熱，使其穩(wěn)定在15 min以上，將壓好片的樣品置于樣品光路，將基線調(diào)至80%左右，掃描，檢峰，繪制樣品的紅外光譜圖。[注意事項(xiàng)] 1.趁熱過濾操作要快，否則在布氏漏斗上便有結(jié)晶，混入活性炭中，會(huì)影響產(chǎn)率。2.在接近終點(diǎn)時(shí)，邊攪拌邊慢慢滴加濃鹽酸，使其結(jié)晶完全。
思考題：
1.將二苯羥乙酸鉀鹽用濃鹽酸酸化時(shí)，為何ph為2，大于或小于2有何影響？ 2.如何合成下列化合物？
實(shí)驗(yàn)五
2—氨基—1，3，4—噻二唑（敵枯唑）的合成[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 1.學(xué)習(xí)1，3，4—噻二唑雜環(huán)的合成原理和操作方法。
2.進(jìn)一步學(xué)習(xí)有機(jī)合成中連續(xù)化操作的方法.[實(shí)驗(yàn)原理] snh2nhcnh2+hcoohnsnnh.2hclsnh2cnhnhchonaohnsnnh2hcl
[主要藥品及用量] 氨基硫脲 2.5 g（0.055mol），甲酸 1.5 ml（3.5g 0.077mol），濃鹽酸5.4 ml（12.8g 0.13mol），40%氫氧化鈉水溶液。
[主要設(shè)備儀器]標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實(shí)驗(yàn)步驟]
將5 g氨基硫脲加入100 ml的三頸瓶中，再加入3 ml甲酸和10.8 ml濃鹽酸，攪拌回流2h，溫度110~114℃，冷卻，用40%naoh中和至ph=8~9，再用冰水浴冷卻15min，抽濾，洗滌，干燥，用水重結(jié)晶，干燥，測熔點(diǎn)。文獻(xiàn)值 191℃。[注意事項(xiàng)] 由于反應(yīng)溫度較高，有酸霧放出，為了減少實(shí)驗(yàn)室里的環(huán)境污染，反應(yīng)裝置中一定要安裝酸的吸收裝置。
實(shí)驗(yàn)六 7-羥基-4-甲基香豆素的合成（注意儀器要求干燥）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)phechmann法制備香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羥基香豆素合成的實(shí)驗(yàn)操作方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
hooh+ch3ooch3cch2coc2h5cathooo
三、儀器和藥品
間苯二酚 2.2g(0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6ml（2.6g ；0.02mol），對(duì)甲苯磺酸0.1g。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.4-甲基-7-羥基香豆素的制備
在裝有磁力攪拌子、回流冷凝管的50ml干燥圓底燒瓶中加入2.2g(0.02mol)間苯二酚、2.6ml乙酰乙酸乙酯、0.1g對(duì)甲苯磺酸，攪拌下水浴加熱至75℃，繼續(xù)保溫2h，將反應(yīng)液倒入15ml有碎冰的水中，析出沉淀，抽慮[1]，用10%的氫氧化鈉溶液溶解沉淀，再用2m的硫酸酸化至=4，析出白色固體，抽濾，用20ml3：2的乙醇：水溶液重結(jié)晶[2]，得白色產(chǎn)品（熔點(diǎn)184~186℃）。
2.4-甲基-7-羥基香豆素的熒光光譜測定
1）樣品準(zhǔn)備（將0.88mg樣品溶解在100 ml無水乙醇中）
2）開電腦進(jìn)入 windows 系統(tǒng)，開 cary eclipse 主機(jī)（注：保證樣品室內(nèi)是空的）；雙擊cary eclipse 圖標(biāo)。
3）在 cary eclipse 主顯示窗下，雙擊所選圖標(biāo)，進(jìn)入濃度主菜單
4）單擊 setup功能鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在光譜類型選框中選擇“emiion”發(fā)射光譜,設(shè)置好每頁的參數(shù)，參數(shù)設(shè)置完成后，點(diǎn)擊“ok”。
5）測試：將液體試樣放入專用的液體樣品槽中，固定到樣品座中，若其表面濺有溶液可用擦鏡紙拭干。關(guān)閉試樣室，單擊 start鍵，開始發(fā)射光譜測試，測試完畢，保存文件。再重新單擊 setup功能鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在光譜類型選框中選擇“excitation”激發(fā)光譜，設(shè)置好每頁的參數(shù)，然后按 ok回到濃度主菜單。單擊 start鍵，開始激發(fā)光譜測試，測試完畢，保存文件，開始打印譜圖。
6）測定完畢，傾出樣品溶液，樣品池用溶劑淋洗三次，同時(shí)關(guān)閉試樣室。7）將儀器參數(shù)恢復(fù)到原始設(shè)置，關(guān)機(jī)。
五、注釋
[1] 反應(yīng)停止，冷卻后如果在反應(yīng)瓶中直接析出固體，可以采取先抽濾，然后再用水洗滌； [2] 為了使固體快速溶解，可以先加入12 ml乙醇，加熱使其溶解，然后趁熱加入8 ml水，再冷卻即可析出晶體。
4-甲基-7-羥基香豆素的激發(fā)與發(fā)射光譜
376nm400450nm300y axis title200 ex em***0700x axis title
六、思考題
試述phechmann法制備香豆素的反應(yīng)機(jī)理。
七、參考文獻(xiàn)
1.丁欣宇，7-羥基4-甲基香豆素的合成，上?；?，2004，26-27； 2.實(shí)用精細(xì)化學(xué)品手冊(cè)編寫組，實(shí)用精細(xì)化學(xué)品手冊(cè)（有機(jī)卷），北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1996，1502； 3.章思規(guī)，辛忠主編，精細(xì)有機(jī)化工制備手冊(cè)，北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，1994，605-606。
實(shí)驗(yàn)七
3—α—呋喃基丙烯酸的制備及uv測定
[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯 學(xué)習(xí)以呋喃甲醛和乙酸酐為原料，在堿性條件下經(jīng)perkin縮合反應(yīng)制備3—α—呋喃基丙烯酸的原理及操作方法；同時(shí)，利用中和滴定法測定產(chǎn)品的純度。[實(shí)驗(yàn)原理]
[主要藥品及用量] 呋喃甲醛（新蒸）2.5 ml(2.9g 0.03mol), 乙酸酐（新蒸）7ml(6.43g 0.06mol), 無水碳酸鉀 3g，碳酸鈉，鄰苯二甲酸氫鉀，0.1mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)液，酚酞指示劑溶液：0.2%乙醇水溶液。
[主要設(shè)備儀器] 分析天平，標(biāo)準(zhǔn)磨口儀，循環(huán)水泵，加熱磁力攪拌器，氣流烘干器 [實(shí)驗(yàn)步驟]
（一）3—α—呋喃基丙烯酸的制備
在100ml園底燒瓶中，依次加入2.5 ml呋喃甲醛、7ml乙酸酐和3g無水碳酸鉀，裝上回流冷凝管，用電熱套加熱回流1.5h。攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入盛有50ml冷水的燒杯中。用固體碳酸鈉中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱堿性，加入活性炭煮沸5~10min，趁熱過濾。濾液在冰水浴中邊攪拌邊滴加濃鹽酸，至ph=2~3，3—α—呋喃基丙烯酸完全析出，抽濾，用少量水洗滌2次。粗產(chǎn)品用1：3乙醇水溶液重結(jié)晶，抽濾，洗滌，盡量抽干。然后烘干，稱量，留著純度測定用。
（二）呋喃甲醛及3—α—呋喃基丙烯酸的uv測定 1.樣品準(zhǔn)備（將1毫克樣品溶解在100毫升乙醇中）； 2.在uv光譜儀上測定光譜，打印圖譜。
[注意事項(xiàng)] 1.呋喃甲醛存放過久會(huì)變成棕褐色甚至黑色，同時(shí)往往含有水分。因此，使用前必須蒸餾提純，收集155~162℃的餾分。
2.乙酐放久了，由于吸潮和水解將轉(zhuǎn)變?yōu)橐宜?，故本?shí)驗(yàn)所需的乙酐必須在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行重新蒸餾。
3.本實(shí)驗(yàn)回流所用的儀器以及量筒在實(shí)驗(yàn)前必須干燥。
4.反應(yīng)開始時(shí)應(yīng)控制加熱速度，由于逸出二氧化碳有泡沫出現(xiàn)，以防沖出瓶外。
思考題：
1.何種結(jié)構(gòu)的醛能進(jìn)行perkin反應(yīng)？
2.呋喃甲醛和丙酸酐在碳酸鉀的存在下相互作用得到何種產(chǎn)物？ 3.原料及產(chǎn)物的紫外光譜有何不同？為什么？ ok2co3o+(ch3co)2ochoch=ch—cooh+ch3cooh
無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 有機(jī)化學(xué)教案篇四
實(shí)驗(yàn)一 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的儀器的識(shí)別、安裝 蒸餾和回流
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、使學(xué)生明白進(jìn)入有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)，必須閱讀有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)的內(nèi)容及安全實(shí)驗(yàn)是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本要求；
2、儀器的清點(diǎn)和玻璃儀器的清洗。
3、掌握實(shí)驗(yàn)室中用生石灰制備無水乙醇的方法。
4、練習(xí)回流及蒸餾操作。了解干燥管的使用方法。
二、實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：8學(xué)時(shí)
三、
教學(xué)
內(nèi)容：1、實(shí)驗(yàn)室的安全、事故的預(yù)防與處理 （1）實(shí)驗(yàn)室的一般注意事項(xiàng)
(2)火災(zāi)、爆炸、中毒及觸電事故的預(yù)防(3)事故的處理和急救
2、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍 （1）玻璃儀器（見儀器庫）（2）金屬用具（p.9）
（3）電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備（p.9—10）（4）其它儀器設(shè)備（p.10—12）（5）有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置
1 回流裝置
蒸餾裝置
氣體吸收裝置
攪拌裝置
儀器裝置方法（在相關(guān)實(shí)驗(yàn)中介紹）
（6）儀器的清洗、干燥和塞子的配置（p.18—19）
1、2、3、儀器的清洗 儀器的干燥
塞子的配置（見圖1.13）和鉆孔
（7）簡單玻璃工操作（在無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中已作訓(xùn)練，某些操作訓(xùn)練在相關(guān)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行）（8）加熱和冷卻
1、加熱（水浴加熱、油浴加熱、沙浴加熱、空氣浴加熱、電熱套加熱等）
2、冷卻（根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求采用不同的冷卻劑）
4（9）實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告
1、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（按照實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要求進(jìn)行，并備一專用本，以備教師抽查）
2、實(shí)驗(yàn)記錄（應(yīng)做到及時(shí)、準(zhǔn)確、簡明，不應(yīng)追記、漏記和憑想象記。
實(shí)驗(yàn)記錄本可與實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)本公用，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后連同實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品交老師審查）
3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（應(yīng)按實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求認(rèn)真完成，備兩個(gè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告本輪流使用）（10）實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算
（11）手冊(cè)的查閱及有機(jī)化學(xué)文獻(xiàn)簡介
蒸 餾 及 回 流操作
一、儀器、藥品
圓底燒瓶 250毫升 1個(gè) 球形冷凝管 20厘米 1個(gè) 直形冷凝管 20厘米 1個(gè) 吸濾瓶 250毫升 1個(gè) 溫度計(jì) 150 ℃ 1支
5 量筒 100毫升 1個(gè)
接液管 1個(gè) 干燥管（裝無水氯化鈣）1個(gè)
乙醇（95%）工業(yè) 100毫升 高錳酸鉀 少量 生石灰（氧化鈣）工業(yè) 20克
二、實(shí)驗(yàn)步驟
在250毫升的圓底燒瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，裝上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水，用電加熱套加熱回流1.5小時(shí)。稍冷后，取下球形冷凝管，換上裝有溫度計(jì)的套管，裝上直形冷凝管、接液管和吸濾瓶，吸濾瓶的支管上接一氯化鈣干燥管，通入冷凝水后用電加熱套加熱進(jìn)行蒸餾。開始有餾出液時(shí)，要調(diào)節(jié)溫度，使餾出液1~2滴/秒，直到幾乎無液滴流出為止（注意：千萬不要蒸干）。將接收瓶中的乙醇量體積，計(jì)算回收率。然后在一試管中放少量無水乙醇，加入一小粒高錳酸鉀晶體，若不呈現(xiàn)紫色，表明產(chǎn)品合格。
1、回流時(shí)間————小時(shí)———分鐘
2、蒸餾開始溫度—————
穩(wěn)定溫度————
結(jié)束溫度————。
3、最后產(chǎn)量————毫升。
4、計(jì)算產(chǎn)率：
5、產(chǎn)品檢驗(yàn)：顏色————，結(jié)論————————————。 思考題
1、用反應(yīng)式表示生石灰起干燥作用的原因。計(jì)算100毫升95%的乙醇制成無水乙醇理論上需要多少生石灰？
2、制備無水試劑應(yīng)注意什么事項(xiàng)？為什么在回流冷凝管上端及接受器的支管上都要裝氯化鈣干燥管？
相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)-----蒸餾及沸點(diǎn)的測定
當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達(dá)到與大氣相等時(shí)，液體便沸騰。此時(shí)的溫度，稱該物質(zhì)的沸點(diǎn)。
蒸餾即是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰，繼而再將蒸氣冷凝為液體的聯(lián)合操作過程。
在通常情況下，每種純液態(tài)有機(jī)物質(zhì)在一定壓力下具有固定的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)差別較大的液體蒸餾時(shí)，低沸點(diǎn)者易揮發(fā)，先蒸出，沸點(diǎn)較高者隨后蒸出，不揮發(fā)者留于蒸餾器內(nèi)。若分別接收，則可將其逐一分離。因此，蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)物的常用的方法。
（一）蒸餾裝置
蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、冷凝管和接受器三部分。
7 蒸餾燒瓶容量應(yīng)根據(jù)蒸餾液體體積來決定。通常所蒸餾的原料液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/ 3—2 / 3。
蒸餾時(shí)所用冷凝管是直形冷凝管。沸點(diǎn)高于130 ℃的液體用水冷凝管。
裝配蒸餾裝置，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 1． 首先選定蒸餾瓶位置，以它為基準(zhǔn)順次從下而上，從左而右連接其它儀器。2． 溫度計(jì)的位置一定要按裝置圖調(diào)整。即水銀球的上端應(yīng)恰好位于蒸餾瓶支管底邊所在水平線上。3． 蒸餾瓶的支管須插入冷凝管擴(kuò)大部分的1 / 2左右，且冷凝管中心線和蒸餾瓶支管中心線成一條直線。4． 所用軟木塞必須大小合適，裝配嚴(yán)密，以防蒸餾時(shí)漏氣。（我們使用的是磨口儀器，所以不是用軟木塞。）5． 常壓下蒸餾時(shí)，體系必須與大氣相通。
如果蒸餾出的物質(zhì)易受潮分解，可在接受器上連一個(gè)氯化鈣干燥管，以防濕氣入侵。
當(dāng)蒸餾物沸點(diǎn)高于130℃時(shí)，應(yīng)該換用空氣冷凝管。
如果蒸餾出的液體不僅易受潮，而且還放出有毒的氣體，則除需安裝干燥管外，還需裝配氣體吸收裝置。
（二）蒸餾操作
8 按要求裝好蒸餾裝置后，待把蒸餾液體經(jīng)長頸漏斗倒入燒瓶中。加入2 ~ 3粒沸石，其作用是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。檢查裝置無泄漏。先向冷凝管緩慢通入冷水，而后即可加熱。
開始加熱時(shí)，升溫可稍快。液體開始沸騰，應(yīng)密切注意蒸餾瓶中現(xiàn)象。當(dāng)冷凝的蒸氣環(huán)由蒸餾瓶頸逐漸上升到溫度計(jì)水銀球周圍時(shí)，溫度計(jì)開始迅速升溫，此時(shí)注意調(diào)節(jié)熱源，使餾出液的流速約為每秒1~2滴。記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時(shí)的溫度。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，另換接受瓶收集。
如果維持原來的加熱溫度，不再有餾出液蒸出，溫度開始下降，則說明該蒸餾分已蒸完。若蒸餾瓶中仍存有許多液體，繼續(xù)加熱，蒸出第二部分......。
但當(dāng)蒸餾瓶中僅殘留少量（1毫升左右）液體時(shí)，即應(yīng)停止加熱。
蒸餾過程中，溫度計(jì)水銀球被冷凝的液滴所包圍時(shí)的溫度即是餾出液的沸點(diǎn)。若要集取的餾分的溫度范圍已有規(guī)定，即可按規(guī)定收集。一般說來，餾分的沸點(diǎn)范圍（沸程）愈窄，餾分純度愈高。在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，還要注意： 1． 沸石必須在加熱前加入。若忘記加入，則須停止加熱，待冷卻至室溫后補(bǔ)加。不得在加熱后，特別是近于沸騰時(shí)投入沸石。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾，在繼續(xù)加熱蒸餾前，應(yīng)補(bǔ)加新的沸石。2．
接受瓶要預(yù)先洗凈，干燥并稱量，記錄下其重量。
9 3． 蒸餾速度不宜過慢。否則溫度計(jì)波動(dòng)大，讀數(shù)不準(zhǔn)確。在蒸餾過程中，溫度計(jì)應(yīng)始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。4． 蒸餾低沸點(diǎn)及易燃液體，附近應(yīng)禁止明火。
（三）回流冷凝
回流是指沸騰液體的蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝，冷凝液又是返回原容器中的過程。
許多有機(jī)制備反應(yīng)，要在加熱的條件下才能完成，為了防止蒸氣逸出，就要安裝回流裝置。
一般的回流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。根據(jù)液體沸騰溫度可以選用球形冷凝管或空冷凝管和適當(dāng)?shù)募訜岱绞健?/p>
為了防止空氣中的水分的侵入反應(yīng)器或吸收反應(yīng)中所產(chǎn)生的刺激性氣體，可在冷凝管上口連接無水氯化鈣干燥管或氣體吸收裝置。
【本文地址：http://aiweibaby.com/zuowen/1060913.html】
